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近年来，页岩油的勘探与开发受到国内外油气领域的广泛关注，随着美国页岩油革命的成功，页岩油已然成为当今能源领域中值得关注的热门非常规油气领域之一[1]。目前，北美海相盆地是世界上页岩油的最主要高产地区，尤其是美国的巴肯组、鹰滩组、巴尼特组[2⁃4]。在这种情况下，中国陆相页岩油资源同样极为丰富，随着从源外走向源内的勘探理念转变和技术进步，推动陆相页岩油的勘探与开发也成为了中国石油勘探的热点领域[5⁃8]。近年来在准噶尔、鄂尔多斯、松辽、渤海湾、四川、三塘湖、柴达木等盆地取得页岩油重要进展，建立了新疆吉木萨尔、大庆古龙等国家级陆相页岩油示范区，展现出良好发展前景[9⁃16]。
泥岩从沉积构造的角度可以将纹层间距大于50 cm的划分为块状泥岩，10~50 cm为层状泥岩，1~10 cm为薄层状泥岩，1 mm~1 cm为页状泥岩，小于1 mm为纹层状泥岩[17]。前人研究表明，纹层状泥岩相较于块状、层状等泥岩相可动油比例更高，层间缝更发育，因而更有利于页岩油赋存[18⁃19]，是目前技术条件下寻找页岩油的最有利岩相。因此，针对泥岩纹层中纹层组合类型及其油气赋存模式的研究对于寻找页岩油甜点具有重要意义。目前针对纹层与储层的关系国内学者已开展了较多研究，施振生等[20⁃21]对四川盆地下志留统龙马溪组一段典型井含气泥岩不同纹层及组合储集层特征差异性及其成因展开了研究。葸克莱等[22]将鄂尔多斯盆地三叠系延长组泥岩划分为4种纹层类型，并基于不同纹层组合建立了页岩油富集模式。陈扬等[23]针对渤海湾盆地东营凹陷沙四上亚段泥岩划分出4种纹层单元以及7种纹层组合类型，并确定了不同纹层组合的泥岩的储集物性影响因素。然而，目前的研究仍存在3个方面的问题：（1）纹层的矿物成分如何对储层物性产生影响，不同碳酸盐矿物纹层的储集性是否存在差异；（2）不同纹层组合的储集性差异是否能够用孔隙结构特征来表征；（3）不同纹层组合的页岩油赋存模式存在哪些区别。为解决上述问题，需要开展湖相富有机质泥岩纹层组合特征精细研究，明确不同纹层及其组合的岩石组分与储集空间等特征，建立该类泥岩中的页岩油赋存模式，这不仅对研究区内的页岩油勘探开发具有重要指导意义，而且对陆相页岩油理论发展同样具有一定的补充作用。因此，本文在总结前人研究的基础上，借助荧光显微镜、扫描电镜、能谱分析、X射线衍射（XRD）以及气体吸附实验等手段对渤南洼陷沙一段纹层状泥岩的纹层类型、纹层组合、孔隙类型和孔隙结构进行研究，探讨不同纹层组合储集性差异，并确定不同纹层组合对泥岩孔隙度、孔隙结构和油气赋存的控制作用，最终建立不同纹层组合泥岩的页岩油赋存模式，以期为未来的页岩油气开采提供科学依据。
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研究工区渤南洼陷位于渤海湾盆地济阳坳陷沾化凹陷的中部，是济阳坳陷的一个三级负向构造单元，整体呈现出北陡南缓，东陡西缓的“箕状断陷”构造格局（图1a）。其北部与埕子口凸起相邻，以埕东断层为界，西以北东向的义东断层为界与义和庄凸起相邻，南部斜坡带即陈家庄凸起的北部斜坡，东北边界为北西向的孤西断层。孤西断层向北西延伸，止于东西向的埕南断层，埕南断层的西端与义东断层相接，连接构成锯齿形的断陷边界（图1b）。由于渤南洼陷处于埕南断层和义东断层上盘半地堑断陷的斜坡部位，因而其东、西两侧的基岩面及古近系总体向北西方向倾斜，而中部则向北倾斜[24⁃26]。
图 1 研究区位置及地层柱状图
Figure 1. Location of study area and stratigraphic column
渤南洼陷沉积地层发育，分布于以中生界为主的基底之上，沉积盖层主要为第三系，自下而上发育孔店组、沙河街组、东营组、馆陶组和明化镇组[27]。烃源岩主要位于沙四上亚段、沙三下亚段和沙一段。沙一段泥岩形成于物源供给不充分的咸水—半咸水的沉积环境，其上部以粉砂质泥岩、富方解石、富文石泥岩为主，多种岩相有规律叠覆，中部发育有一定厚度的块状泥岩，下部则以富方解石、富文石泥岩为主，沙一段下部发育多套白云岩夹层，每层白云岩夹层厚度在10 m以内（图1c）。沙一段泥岩整体厚度主要介于50~450 m，现今最大埋深约3 200 m，一般处于2 200~2 800 m，古生产力总体较强，为中—高生产力，物源稳定。埋藏史与热演化史研究表明沙一段现今主要处于低成熟阶段，洼陷带局部地区进入成熟演化阶段[28⁃29]，是一套富有机质的优质烃源岩。
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样品来源于渤海湾盆地渤南洼陷渤深8—平2井沙一段泥岩，对其由顶到底不同层位的62块样品进行岩石薄片鉴定、X射线衍射（XRD）分析、孔隙度测试，确定矿物成分和元素含量，并对其中31块泥岩进行岩石热解实验，确定其有机地化参数。在此基础上，按照其沉积构造、矿物组分与有机质丰度选择9块具有代表性的样品进行荧光显微镜观察、扫描电镜观察、能谱分析以及低温气体吸附实验，开展泥岩纹层特征与储层特征研究，最终确定沙一段泥岩纹层组合特征及其对储层的控制作用。其中薄片观察、XRD、孔隙度测试和岩石热解为常规试验分析。
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利用Quattro S型场发射扫描电镜（FE-SEM）在高真空模式下对9块样品的薄片进行观察，加速电压为30 kV，放大倍数最高可达250万倍，最小可识别100 nm级孔隙。随后，使用Ultim Max 40型能谱探测器在SEM高真空模式下对样品进行元素面扫处理。在元素谱图采集过程中，可以在软件中实时动态显示MinQuant的定量分析结果，以含量、原子或氧化物百分比的形式呈现，利用该功能可以实现对样品观测区域矿物的定性分析与元素的定量分析。
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低温N2吸附和CO2吸附实验的数据可以用来定量表征样品的微孔孔隙结构，低温N2吸附实验主要用于介孔孔隙结构定量表征，低温CO2吸附实验主要用于微孔孔隙结构定量表征。实验采用全自动气体吸附仪ASAP 2460，按照GB/T19587—2017和GB/T21650.2—2011的检测标准分别进行90 ℃加热1 h、110 ℃加热10 h的N2和CO2气体吸附实验，在恒温下提高气体的分压，测定气体吸附量，由吸附量对分压作图，从而得到对应的吸附等温曲线[30]。低温N2吸附实验采用BET孔隙结构理论模型解释与求取介孔的比表面积，以及BJH孔隙结构理论模型解释并求取介孔的孔隙直径、累计比表面和总孔体积。低温CO2吸附实验则采用DFT孔隙结构理论模型解释与求取微孔的累积比表面和总孔体积。
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基于渤深8—平2井的系统取样，开展XRD测试和岩石热解实验。沙一段泥岩的主要矿物组成包括碳酸盐矿物、黏土矿物和石英，还含少量长石、菱铁矿和黄铁矿（表1）。其中，碳酸盐矿物占比最高，文石、方解石、白云石在目的层段均有发育。泥岩非均质性强，岩相变化快，富文石质泥岩、富方解石质泥岩在沙一段交替发育。富文石质泥岩主要发育在沙一段上、下部，富方解石质泥岩主要发育在沙一段中部（图1c）。富文石质泥岩中碳酸盐矿物以文石为主，含量可达31.9%，含少量方解石与白云石（含量不超过10%）。富方解石质泥岩中碳酸盐矿物以方解石为主，含量可达71.3%，不含文石，含少量白云石（含量不超过15%）。白云石主要以白云岩夹层的形式出现与富方解石质泥岩互层。黏土矿物在沙一段泥岩中占比较大，平均含量约为30.8%。伊/蒙混层和伊利石是主要的黏土矿物类型（表2），前者为27.8%~52.7%，平均为45%；后者为24.7%~51.9%，平均为36.7%。沙一段的古沉积环境盐度较高且钾长石较少，伊利石形成所需的K+可以从古水体中获得，而无需钾长石等矿物的溶解，从而缺少高岭石的形成环境，导致研究区高岭石含量较低；同时由于受到机械压实和成岩作用的影响，蒙脱石脱出层间水，大量向伊利石转化，释放硅质沉淀，形成微晶石英[31⁃33]。同时，沙一段存在超压现象，地层异常高压抑制了伊/蒙混层的转化[34]。陆源碎屑主要为石英和长石，石英为研究区最常见的陆源碎屑矿物，含量介于1.9%~39.3%，平均为20.9%。
表 1 渤南洼陷沙一段全岩矿物组成表
Table 1. Whole⁃rock mineral composition of Es1 member, Bonan Sag
文石 石英 钾长石 斜长石 菱铁矿 铁白云石 白云石 方解石 黄铁矿 黏土总量 0~31.94.6 1.9~39.320.9 0~6.91.2 0~22.61.6 0~22.22.2 0~94.512.0 0~94.95.0 0~71.320.3 0~7.21.5 0~73.030.8 表 2 渤南洼陷沙一段黏土矿物组成表
Table 2. Clay mineral composition of Es1 member of Bonan Sag
伊/蒙混层 伊利石 绿泥石 27.8~52.745.0 24.7~51.936.7 9.1~31.118.2 热解实验结果表明渤南洼陷沙一段有机质丰度高，36块岩石样品测试显示TOC介于0.35%~7.6%，平均值为3.56%。有机质类型较好，以Ⅰ型和Ⅱ1型为主。同时有机质的成熟度低，镜质体反射率介于0.34%~0.50%。Tmax主要分布在430 ℃~445 ℃，热解产物的残余烃含量S1主要分布在1~4 mg/g，S1+S2主要分布在10~50 mg/g。总体而言，沙一段泥岩具有较强的生烃能力，不同深度的泥岩有机地球化学指标差异较大。
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通过岩心观察、薄片鉴定、场发射扫描电镜观察，根据纹层组分差异，纹层状泥岩可识别出长英质纹层、黏土矿物纹层、文石纹层、泥晶方解石纹层、富有机质纹层5种纹层基本单元。
1） 长英质纹层
该纹层成分复杂，赋存形式多样，矿物垂向分布无明显规律性，厚度一般可达几微米到几百微米。主要成分为陆源碎屑矿物，如石英、长石等（图2a~c），呈不规则粒状，长轴具有定向性；自生矿物多为泥级球粒状石英、方解石，被黏土矿物包裹，同时见少量分散有机质（图2b，d）。
图 2 长英质纹层镜下照片
Figure 2. Feldspar⁃quartz lamina
2） 黏土矿物纹层
黏土矿物纹层厚度受沉积环境影响差异性大，一般为几微米到几百微米（图3a）。可见大量层状有机质顺层分布；层内陆源碎屑组分含量明显低于长英质纹层，自生泥级矿物含量相对高。该纹层主要成分为黏土矿物，呈水平层状分布，有机质呈条带状，部分有机质旁存在层理缝和生排烃缝（图3b），能谱分析显示（图3c，d），黏土矿物纹层的矿物成分主要为伊利石和伊/蒙混层，呈丝缕状，其次还发育少量石英、黄铁矿、钾长石、钠长石、方解石等矿物，常见黄铁矿与有机质共生，平行于层理发育。
图 3 黏土矿物纹层镜下照片
Figure 3. Clay mineral lamina
3） 文石纹层
文石纹层边界清晰，横向连续、厚度无明显变化，为几微米到几十微米（图4a，b），多呈连续水平状、透镜状分布。主要由泥晶文石，少量泥晶方解石、泥晶石英、黄铁矿等矿物构成（图4c，d），粒径小于6 μm。纹层整体疏松多孔，多为晶间孔和溶蚀孔。文石纹层水平连续的特征反映了相对静水的沉积环境。
图 4 文石纹层微观照片
Figure 4. Photomicrograph of aragonite lamina
4） 泥晶方解石纹层
泥晶方解石纹层主要由泥晶方解石，少量泥晶石英、泥晶长石、黄铁矿等矿物构成（图5c，d），纹层厚度平均厚度为几十微米（图5a）。方解石以泥晶为主、部分颗粒为微晶，主要有3种赋存方式，分别是断续泥晶方解石纹层、泥晶方解石集合体、连续泥晶方解石纹层，石英粒径小于4 μm，多分布在粒间（图5b），泥晶方解石纹层中晶间孔极为发育。
图 5 泥晶方解石纹层微观照片
Figure 5. Photomicrograph of micrite calcite lamina
5） 富有机质纹层
该纹层荧光下呈亮黄色—黄绿色荧光的特点，与其他类型纹层相比，厚度小，大量层状有机质顺层分布（图6a），部分有机质旁存在层理缝和生排烃缝（图6b）。孤立的泥晶自生石英在该类纹层中大量分布，泥晶方解石在富有机质纹层中的含量较长英质纹层更高（图6c，d）。
图 6 富有机质纹层微观照片
Figure 6. Photomicrograph of organic⁃rich lamina
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1） 富有机质纹层+泥晶方解石纹层
该纹层组合分布较广泛，TOC含量多介于3%~6%，平均TOC含量为5.1%，岩心多呈灰黄—深灰色（图7a），具有明暗相间的纹层结构，纹层多水平定向发育，以富有机质纹层和泥晶方解石纹层互层为主，可见顺层微裂缝（图7a’）。陆源碎屑为石英和长石等粉砂，方解石含量高，多为泥晶方解石，同时该泥岩广泛发育球粒状黄铁矿以及生物碎屑。该泥岩主要分布在沙一段的中下部（图1c），沉积时期气候较为炎热，水体深度增加，处于贫氧—缺氧的还原环境，此时长英质矿物含量和黏土矿物含量降低，碳酸盐矿物含量增高，TOC含量升高，形成“富有机质+泥晶方解石质”二元纹层组合泥岩。
图 7 不同纹层组合岩心照片和单偏光镜下照片
Figure 7. Images of different lamina combinations under plane⁃polarized light (PPL)
2） 富有机质纹层+文石纹层
该纹层组合分布最为广泛，TOC含量多大于4%，平均有机碳含量为5.8%。岩心多呈深灰色—灰白色（图7b），具有明暗相间的纹层结构，纹层多数呈连续层状，发育超压缝。薄片观察发现藻类骨架分布于文石层中，层间可见草莓状黄铁矿及有机质碎屑，陆源碎屑为石英、长石、白云石碎屑等粉砂（图7b’），该泥岩在沙一段中上处及底部均有发育（图1c），其沉积时期水体整体盐度较高，处于贫氧—厌氧的炎热干旱的沉积环境中，古生产力较高，藻类勃发，适宜有机质赋存与文石纹层形成。“富有机质+文石质”二元纹层组合泥岩多与“富有机质+泥晶方解石质”二元纹层组合泥岩共同沉积，前者沉积厚度相对较大。
3） 富有机质纹层+长英质纹层
该纹层组合分布较为局限，主要发育在沙一段中部，TOC含量多介于4%~6%，平均有机碳含量为5.4%。岩心多呈灰色—灰黑色（图7c），为富有机质纹层与长英质纹层互层，具有明暗相间的纹层结构，其中浅色层以石英、长石为主，深色层以有机质与黏土矿物为主，可见交错层理，生物碎屑比较常见（图7c’）。矿物组成上以黏土矿物为主，其次为长石和石英，其余为方解石与草莓状黄铁矿。镜下薄片观察，矿物组分顺层定向排列较明显，方解石结晶程度低，多呈透镜状，混有泥质和粉砂，可见球粒状黄铁矿及有机质碎屑。该泥岩主要发育于沙一段上半段（图1c），沉积时期气候整体相对较为温暖湿润，水体盐度相对较低，水深较深，陆源输入量整体较高，长英质矿物含量和黏土矿物含量升高，碳酸盐矿物含量降低，水体还原性较弱，有机质保存条件较差[35]。
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1） “富有机质+泥晶方解石质”二元纹层组合泥岩储集空间特征
该类泥岩微孔类型主要为有机质孔、（铁）白云石晶间孔（图8a）及碳酸盐矿物岩溶蚀孔（图8b）；介孔类型主要为方解石粒（晶）间孔（图8c）和黏土矿物收缩缝；宏孔主要为构造缝和生排烃缝。其微孔平均累计比表面积比例为1.35 m2/g，体积所占比例较小，平均总孔体积为0.000 4 cm3/g；介孔平均累计比表面积为1.13 m2/g，平均总孔体积为0.003 cm3/g（表3）。该类泥岩有机质富集，镜下构造缝、顺层脉状缝和生排烃缝的内部基本上都被有机质充填，还有部分方解石重结晶晶间孔及黏土矿物收缩缝被有机质充填，储集性和可流动性较好。
图 8 孔隙类型
Figure 8. Pore types
表 3 渤南洼陷沙一段不同纹层组合泥岩孔隙结构特征
Table 3. Pore structures of mudstone with different laminated assemblages, Es1 member, Bonan Sag
纹层组合 DFT累积比表面积（0.367~1.101 nm） BJH累积比表面积（1.7~300 nm） 总孔体积（≤1.101 nm） BJH总孔体积（1.7~300 nm） 平均孔直径/nm 富有机质+长英质 2.548 0 m2/g 1.354 7 m²/g 0.000 78 cm³/g 0.003 965 cm³/g 11.708 3 nm 富有机质+长英质 3.561 0 m2/g 1.399 1 m²/g 0.001 22 cm³/g 0.003 578 cm³/g 10.229 2 nm 富有机质+长英质 2.305 4 m2/g 1.196 4 m²/g 0.000 75 cm³/g 0.004 394 cm³/g 14.691 7 nm 富有机质+泥晶方解石质 2.029 7 m2/g 1.857 8 m²/g 0.000 61 cm³/g 0.004 636 cm³/g 9.982 8 nm 富有机质+泥晶方解石质 1.578 2 m2/g 1.124 0 m²/g 0.000 44 cm³/g 0.003 237 cm³/g 11.518 9 nm 富有机质+泥晶方解石质 0.430 4 m2/g 0.423 1 m²/g 0.000 13 cm³/g 0.002 023 cm³/g 19.121 7 nm 富有机质+文石质 0.405 2 m2/g 0.184 4 m²/g 0.000 12 cm³/g 0.001 112 cm³/g 24.117 1 nm 富有机质+文石质 1.899 6 m2/g 0.953 3 m²/g 0.000 60 cm³/g 0.003 817 cm³/g 16.017 2 nm 富有机质+文石质 2.519 6 m2/g 1.807 5 m²/g 0.000 78 cm³/g 0.003 437 cm³/g 7.606 9 nm 2） “富有机质+文石质”二元纹层组合泥岩储集空间特征
该类泥岩储集空间微孔主要为有机质孔和生物碎屑原生孔（图8e）；介孔以文石晶间孔及溶蚀孔为主（图8d）；宏孔主要为构造缝和成岩作用缝，其微孔平均累计比表面积比例为1.61 m2/g，平均总孔体积为0.000 5 cm3/g；介孔平均累计比表面积为0.98 m2/g，平均总孔体积为0.003 cm3/g（表3）。有机质含量高，沥青等有机质在一些缝洞内聚集，含油性较好。
3） “富有机质+长英质”二元纹层组合泥岩储集空间特征
该类泥岩微孔以黄铁矿晶间孔（图8f），有机质孔（图8i）、黏土矿物粒间孔（图8g）和长英质矿物溶蚀孔为主，介孔主要为陆源碎屑粒间孔（图8h）。其微孔平均累计比表面积比例为3.77 m2/g，平均总孔体积为0.000 9 cm3/g；介孔平均累计比表面积为1.32 m2/g，平均总孔体积为0.004 cm3/g（表3）。特别地，该类岩相样品内生物碎屑较多，出现在富有机质纹层中，钙化生物碎屑首尾沿层理弯曲，周围草莓状有黄铁矿发育，有机质主要充填于较宽的黏土矿物收缩缝内，含量较少。
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在沉积构造相同时，物质组分的差异是影响孔隙类型和大小的主因之一[36]。由渤深8—平2井多个样品的孔隙度与矿物含量的测试结果、镜下特征的综合分析可知，泥岩孔隙度与长英质矿物含量之间具有明显的正相关性，与黏土矿物之间呈弱正相关性（图9），沙一段的长英质矿物大部分为陆源碎屑输入，颗粒直径大，脆性好，可改造性强，同时石英颗粒较硬，有利于原始孔隙的保存，其含量越高，形成的陆源碎屑粒间孔就越多，而黏土矿物大大提高了储层的比表面积，在矿物转化过程中体积收缩，形成粒间孔[37]。其对应的纹层组合，如“富有机质+长英质”二元纹层组合泥岩的平均孔隙度为7.32%。文石由于其多为自形—半自形的晶体形状，使得文石晶间孔极其发育，文石含量与孔隙度同样有一定的正相关性（图9），“富有机质+文石质”二元纹层组合泥岩的平均孔隙度为7.47%，文石纹层对泥岩孔隙度与总孔体积具有良好的贡献。沙一段泥岩孔隙度与方解石含量呈负相关性（图9），泥晶方解石纹层在沉积过程中由于颗粒较小，晶型致密，形成的晶间孔也相对较小。又因为泥岩相对封闭的特性[38⁃39]，流体更多滞留原地，方解石溶解后，溶解产物不能流动，阻碍进一步溶解，方解石溶蚀孔对泥岩整体孔隙度的贡献相对较小[40]，“富有机质+泥晶方解石质”二元纹层组合泥岩相对应的平均孔隙度也更小，仅为6.34%。三类泥岩中“富有机质+长英质”二元纹层组合泥岩平均孔隙度相对较高，而两种碳酸盐矿物较多的泥岩中，“富有机质+文石质”二元纹层组合泥岩储集物性更好。
图 9 孔隙度与矿物成分对照图
Figure 9. Porosity vs. mineral composition
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通过对渤深8—平2井不同层段样品的扫描电镜下观察结合孔隙吸附实验结果可知，不同纹层组合泥岩之间无机孔隙结构特征差异明显，“富有机质+长英质”二元纹层组合泥岩在沙一段上部时由于所受成岩作用程度较低，原始孔隙保存完好，介孔和微孔的最大气体吸附量都远远优于其他纹层组合泥岩（图10a，b），随深度增加受到压实作用的影响，孔隙体积开始减少，N2最大吸附体积约3 cm3/g，与其他纹层组合泥岩最高的气体吸附量相似，可见在沙一段“富有机质+长英质”二元纹层组合泥岩的孔隙结构远远优于其他泥岩相，其孔隙类型主要为黏土矿物晶间孔、陆源碎屑粒间孔等无机孔隙类型（图8g，h），孔隙较大，多为微米级，粒间孔隙连通性好，黏土矿物层间微孔隙多被有机质充填。“富有机质+泥晶方解石质”二元纹层组合泥岩同样由于压实作用的影响，N2和CO2吸附量随深度增加而减小（图10c，d），N2最大吸附体积为2.983 cm3/g，其孔隙类型主要为自形—半自形泥晶方解石或白云石形成的粒（晶）间孔（图8a），呈长宽比较大的不规则形，孔隙尺度从微米级到纳米级，部分样品由于溶蚀作用的影响，还发育溶蚀孔（图8b）。“富有机质+文石质”二元纹层组合泥岩气体吸附体积则随深度增加体积变大（图10e，f），埋深为2 947.2 m处的“富有机质+文石质”二元纹层组合泥岩介孔和微孔含量都优于浅埋深的同类岩相。由于文石纹层致密的矿物晶粒排列形式，压实作用对其孔隙结构演化影响较小，而较高成岩阶段的溶蚀作用、交代作用等对文石纹层的孔隙结构更加有利，其孔隙形态随埋深增加从以文石晶间孔为主导逐渐向晶间孔、溶蚀孔缝共同为主导演化，介孔和微孔体积都大大增加。有机孔在不同的纹层组合泥岩中均欠发育，仅在部分样品中可见纳米级圆形、椭圆形孔隙。
图 10 不同纹层组合泥岩低温气体吸附曲线
Figure 10. Low⁃temperature gas adsorption curves for binary laminated mudstones with different lamina combinations at different depths
不同纹层组合泥岩的孔隙结构差异明显，在低成岩阶段“富有机质+长英质”二元纹层组合泥岩介孔和微孔体积远远高于其他泥岩相，在压实作用的影响下，较高成岩阶段的该类泥岩同样有较好的孔隙结构。“富有机质+泥晶方解石质”二元纹层组合泥岩和“富有机质+文石质”二元纹层组合泥岩随深度变化孔隙结构演化形式相反，前者随深度增加孔隙体积降低，后者则有所升高，因此在浅埋深时“富有机质+泥晶方解石质”二元纹层组合泥岩孔隙结构相对较好，而随深度增加，“富有机质+文石质”二元纹层组合泥岩储集性更优。
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页岩油在泥岩中的赋存状态有游离、溶解和吸附三种状态，其中游离油和吸附油的体积占比与孔径有一定的关联（图11）[41]，结合岩石热解数据、荧光显微镜和环境扫描电镜（ESEM）在低真空条件下的样品观察，确定“富有机质+文石质”二元纹层组合泥岩和“富有机质+泥晶方解石质”二元纹层组合泥岩页岩油主要呈游离态富集（图12a），由于脆性矿物对气体的吸附能力较弱，使得烃类流动性更好，因此以孔缝作为超压油气的释放空间[42]，泥晶碳酸盐矿物纹层易与富有机质纹层伴生或紧邻，生成的烃类可直接进入碳酸盐纹层且沿顺层缝分布；亮晶碳酸盐纹层内部的晶间孔、残留粒间孔、粒间沥青质发育的有机质孔均可被游离油所充填[43]，因此“富有机质+文石质”二元纹层组合泥岩中页岩油集中在富有机质纹层与文石纹层的层间缝和黏土矿物晶间孔中，而在文石纹层晶间孔中同样存在较弱的荧光显示，表明其中也有一定的吸附态页岩油存在（图13a，b），“富有机质+泥晶方解石质”二元纹层组合泥岩与前者类似（图12b），游离油与吸附油集中在层间缝中（图13c）。“富有机质+长英质”二元纹层组合泥岩平均孔径为12.2 nm，比另外两类泥岩孔径更小（表3），其页岩油以吸附态和游离态并存的形式存在（图12c，d），吸附油分布在有机质孔、陆源碎屑晶（粒）间孔以及黏土矿物晶间孔中（图13d），游离油在一些大的粒间孔、层间缝以及生排烃缝中赋存。
图 12 有机质赋存状态
Figure 12. Presence of organic matter
图 13 不同纹层组合荧光显示
Figure 13. Fluorescence displayed by different lamina combinations
地层含油饱和度指数（Oil Saturation Index，OSI），即游离烃与总有机碳之比（S1*100/TOC，mg/g），是泥岩可流动性进行评价的重要参数。泥岩中的裂缝作为富有机质纹层状岩相贡献占比可达40%~50%的有利储集空间[18]，对于页岩油的富集与运移具有重要意义。“富有机质+泥晶方解石质（文石质）”二元纹层组合泥岩由于碳酸盐矿物不稳定，因此在富有机质纹层和文石纹层（泥晶方解石纹层）之间更容易因受到溶蚀作用的影响形成层间缝，所以明显看出“富有机质+泥晶方解石质（文石质）”二元纹层组合泥岩在可动性方面优于“富有机质+长英质”二元纹层组合泥岩（图14）。
图 14 不同纹层组合泥岩可动性特征
Figure 14. Mobility diagrams for mudstone with different lamina combinations
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页岩油在不同纹层组合泥岩中的赋存模式不同，“富有机质+文石质”二元纹层组合泥岩由于文石矿物不稳定的特性，且多为自形—半自形的晶体形状，使得文石晶间孔及溶蚀孔极其发育，同时裂缝也相对发育，以层间缝为主，这有效沟通了不同纹层之间的孔缝，页岩油在层间缝及其周围的孔隙之间以游离态的形式富集（图15a），可动性最好。“富有机质+泥晶方解石质”二元纹层组合泥岩页岩油赋存模式与“富有机质+文石质”二元纹层组合泥岩类似，由于其平均孔隙度相对较小，并且随深度增加孔隙体积减小，所以其吸附油相对较多，游离油相对减少（图15b），可动性较弱。“富有机质+长石质”二元纹层组合泥岩黏土矿物相对更多，前人研究表明长英质纹层具有原地滞留微运移富集的特征，富有机质纹层中的有机质生烃后，会经微距运移至相邻叠覆的长英质纹层中[44⁃46]，因此“富有机质+长石质”二元纹层组合泥岩中页岩油以吸附态和游离态并存的形式赋存，且吸附油相对较多（图15c），可动性最差，不利于页岩油开采。
图 15 不同纹层组合泥岩页岩油赋存模式
Figure 15. Occurrence patterns of shale oil in different lamina combinations
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（1） 沙一段泥岩分为长英质纹层、黏土矿物纹层、文石纹层、泥晶方解石纹层以及富有机质纹层五种纹层类型，不同纹层又可组合为“富有机质+泥晶方解石质”“富有机质+文石质”和“富有机质+长英质”三种二元纹层组合泥岩，不同泥岩形成于不同的沉积环境。
（2） “富有机质+长英质”二元纹层组合泥岩孔隙度和孔隙结构最好，“富有机质+文石质”二元纹层组合泥岩次之，“富有机质+泥晶方解石质”二元纹层组合泥岩的孔隙度和孔隙结构最差。
（3） “富有机质+长英质”二元纹层组合泥岩页岩油吸附态和游离态并存，吸附油相对较多，可动性最差；“富有机质+泥晶方解石质”二元纹层组合泥岩游离油相对较多，可动性较好；“富有机质+文石质”二元纹层组合泥岩页岩油以游离态为主，可动性最好。
（4） 建立了三类不同泥岩的页岩油赋存模式，“富有机质+文石质”二元纹层组合泥岩是三种纹层组合泥岩中最有利的开发岩相。
Lacustrine Organic-rich Black Mudstone Laminated Facies and Its Reservoir Significance: A case study of the Shahejie Formation mudstone in the Jiyang Depression
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摘要: 目的 中国陆相页岩油资源十分丰富，勘探潜力巨大。目前济阳坳陷沙一段页岩油的勘探开发已取得实质性突破，但不同岩相泥岩间的储集性差异还存在一些问题尚待解决。 方法 选取济阳坳陷沙河街组泥岩为研究对象，采用X射线衍射、岩石热解、荧光分析、扫描电镜、低温气体吸附等研究手段，详细探讨了渤南洼陷沙一段纹层状泥岩纹层类型、纹层组合及纹层组合的孔隙类型和孔隙结构特征。 结果 沙一段泥岩矿物类型多样，根据成分不同，将研究区泥岩中纹层划分为长英质纹层、黏土矿物纹层、文石纹层、泥晶方解石纹层和富有机质纹层五种类型，根据其垂向叠置关系划分为“富有机质+泥晶方解石质”“富有机质+文石质”“富有机质+长英质”三种二元纹层组合。其中，“富有机质+文石质”和“富有机质+长英质”二元组合泥岩的孔隙度相对较高，且孔隙结构与连通性优于“富有机质+泥晶方解石质”二元组合泥岩。在“富有机质+文石质”二元纹层组合泥岩中，页岩油以游离态赋存于层间缝中，可动性最好；“富有机质+文石质”二元纹层组合泥岩中游离油与吸附油共存，可动性相对较差；而在“富有机质+长英质”二元纹层组合泥岩中页岩油主要以吸附态形式存在，可动性最差。 结论 不同泥岩的孔隙度、孔隙结构及油气富集机理受到纹层组合形式的决定性控制作用，其油气赋存模式可以为未—低成熟度页岩油开采起到指导作用。Abstract: Objective China possesses abundant terrestrial shale oil resources with significant potential for exploration. Now， substantial breakthroughs have been made in the exploration and development of shale oil in the Shahejie Formation （Es1） in Jiyang Depression， but there are still some problems to be solved in the differences of reservoir properties among black mudstones of different lithofacies. Methods This study focused on the black mudstone of the Shahejie Formation in the Jiyang Depression， southern Bohai Bay Basin. The laminated strata types and combinations， pore types and structures were examined by X-ray diffraction （XRD）， rock pyrolysis， fluorescence analysis， scanning electron microscopy （SEM） and low-temperature gas adsorption. Results Five distinctive categories of mineral types were identified： feldspar-quartz lamina， clay mineral-rich lamina， aragonite lamina， micritic calcite-dominated lamina， and organic-rich lamina. Their vertical stacking occurs in three binary layer combinations： organic-rich + micritic calcite， organic-rich + aragonite， and organic-rich + feldspar-quartz. The porosities of the organic-rich + aragonite and organic-rich + feldspar-quartz binary lamina combination mudstones are higher than the other combinations， and possess better pore structure and connectivity. In the organic-rich + aragonite combination， shale oil is present in a free state within interlayer spaces， and is the most mobile. The mobility of the free oil and adsorbed oil in the organic-rich + aragonite mudstone is poorer. The lowest-mobility oil occurs mainly as adsorbed material in the organic-rich + feldspar-quartz combination mudstone. Conclusions The different strata combinations in the mudstone structure influence the porosity， pore structure and hydrocarbon storage capacity of these black mudstones. Based on the findings of this study， shale oil reservoir storage models were developed for each combination to provide a rational foundation for the future extraction of shale oil and gas in the region.
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Key words:
- mudstone /
- lamina type and combination /
- reservoir properties /
- occurrence pattern /
- Bohai Bay Basin
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图 1 研究区位置及地层柱状图
(a) structural map of Bohai Bay Basin and location of Bonan Sag (box); (b) structural diagram of Bonan Sag and location of core well (box); (c) stratigraphic column of study area
Figure 1. Location of study area and stratigraphic column
Fig.1
图 2 长英质纹层镜下照片
(a⁃c) SEM micrographs; (d) energy spectrum and main element content
Figure 2. Feldspar⁃quartz lamina
Fig.2
图 3 黏土矿物纹层镜下照片
(a) single polarizing light micrograph; (b) SEM micrograph; (c) energy spectrum micrograph; (d) energy spectrum and main element content
Figure 3. Clay mineral lamina
Fig.3
图 4 文石纹层微观照片
(a) single polarizing light micrograph; (b) SEM micrograph; (c) energy spectrum micrograph; (d) energy spectrum and main element content
Figure 4. Photomicrograph of aragonite lamina
Fig.4
图 5 泥晶方解石纹层微观照片
(a) single polarizing light micrograph; (b) SEM micrograph; (c) energy spectrum micrograph; (d) energy spectrum and main element content
Figure 5. Photomicrograph of micrite calcite lamina
Fig.5
图 6 富有机质纹层微观照片
(a, b) SEM micrographs; (c) energy spectrum micrograph; (d) energy spectrum and main element content
Figure 6. Photomicrograph of organic⁃rich lamina
Fig.6
图 7 不同纹层组合岩心照片和单偏光镜下照片
(a, a') organic⁃rich + micrite calcite lamina core photograph and PPL micrograph; (b, b') organic⁃rich + aragonite lamina core photograph and PPL micrograph; (c, c') organic⁃rich + feldspar⁃quartz lamina core photograph and PPL micrograph
Figure 7. Images of different lamina combinations under plane⁃polarized light (PPL)
Fig.7
图 8 孔隙类型
(a) frrodolomite intercrystalline; (b) (ferro) dolomite dissolution; (c) calcite intercrystalline; (d) extensive development of intergranular pores in aragonite lamina; (e) bioclastic primary; (f) pyrite intercrystalline; (g) clay mineral intergranular; (h) terrigenous clastic intergranular; (i) organic pores
Figure 8. Pore types
Fig.8
图 10 不同纹层组合泥岩低温气体吸附曲线
(a) N2 curves for organic⁃rich + feldspar⁃quartz; (b) CO2 curves for organic⁃rich + feldspar⁃quartz; (c) N2 curves for organic⁃rich + micrite calcite; (d) CO2 curves for organic⁃rich + micrite calcite; (e) N2 curves for organic⁃rich + aragonite; (f) CO2 curves for organic⁃rich + aragonite
Figure 10. Low⁃temperature gas adsorption curves for binary laminated mudstones with different lamina combinations at different depths
Fig.10
图 12 有机质赋存状态
(a) free oil enriched in interlayer fractures; (b) shale oil adsorbed in mineral pores; (c) shale oil adsorbed in the intergranular pores of terrigenous clastics and clay minerals; (d) shale oil adsorbed in clay mineral intercrystalline pores
Figure 12. Presence of organic matter
Fig.12
图 13 不同纹层组合荧光显示
(a) isolated shale oil in organic⁃rich + aragonite binary lamina in organic⁃rich stratified mudstone; (b) reflected light micrographs of organic⁃rich + aragonite mudstone assemblage at (b) location; (c) shale oil in organic⁃rich + micrite calcite lamina adsorbed in organic⁃rich stratum; (d) shale oil adsorbed in organic⁃rich + feldspar⁃quartz lamina
Figure 13. Fluorescence displayed by different lamina combinations
Fig.13
图 14 不同纹层组合泥岩可动性特征
(a) OSI⁃TOC; (b) OSI⁃pyrolysis S1
Figure 14. Mobility diagrams for mudstone with different lamina combinations
Fig.14
图 15 不同纹层组合泥岩页岩油赋存模式
(a) organic⁃rich + aragonite combination; (b) organic⁃rich + micrite calcite combination; (c) organic⁃rich + feldspar⁃quartz combination
Figure 15. Occurrence patterns of shale oil in different lamina combinations
Fig.15 表 1 渤南洼陷沙一段全岩矿物组成表
Table 1. Whole⁃rock mineral composition of Es1 member, Bonan Sag
文石 石英 钾长石 斜长石 菱铁矿 铁白云石 白云石 方解石 黄铁矿 黏土总量 0~31.94.6 1.9~39.320.9 0~6.91.2 0~22.61.6 0~22.22.2 0~94.512.0 0~94.95.0 0~71.320.3 0~7.21.5 0~73.030.8 
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表 2 渤南洼陷沙一段黏土矿物组成表
Table 2. Clay mineral composition of Es1 member of Bonan Sag
伊/蒙混层 伊利石 绿泥石 27.8~52.745.0 24.7~51.936.7 9.1~31.118.2
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表 3 渤南洼陷沙一段不同纹层组合泥岩孔隙结构特征
Table 3. Pore structures of mudstone with different laminated assemblages, Es1 member, Bonan Sag
纹层组合 DFT累积比表面积（0.367~1.101 nm） BJH累积比表面积（1.7~300 nm） 总孔体积（≤1.101 nm） BJH总孔体积（1.7~300 nm） 平均孔直径/nm 富有机质+长英质 2.548 0 m2/g 1.354 7 m²/g 0.000 78 cm³/g 0.003 965 cm³/g 11.708 3 nm 富有机质+长英质 3.561 0 m2/g 1.399 1 m²/g 0.001 22 cm³/g 0.003 578 cm³/g 10.229 2 nm 富有机质+长英质 2.305 4 m2/g 1.196 4 m²/g 0.000 75 cm³/g 0.004 394 cm³/g 14.691 7 nm 富有机质+泥晶方解石质 2.029 7 m2/g 1.857 8 m²/g 0.000 61 cm³/g 0.004 636 cm³/g 9.982 8 nm 富有机质+泥晶方解石质 1.578 2 m2/g 1.124 0 m²/g 0.000 44 cm³/g 0.003 237 cm³/g 11.518 9 nm 富有机质+泥晶方解石质 0.430 4 m2/g 0.423 1 m²/g 0.000 13 cm³/g 0.002 023 cm³/g 19.121 7 nm 富有机质+文石质 0.405 2 m2/g 0.184 4 m²/g 0.000 12 cm³/g 0.001 112 cm³/g 24.117 1 nm 富有机质+文石质 1.899 6 m2/g 0.953 3 m²/g 0.000 60 cm³/g 0.003 817 cm³/g 16.017 2 nm 富有机质+文石质 2.519 6 m2/g 1.807 5 m²/g 0.000 78 cm³/g 0.003 437 cm³/g 7.606 9 nm
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